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兒童產(chǎn)品安全一直受人矚目。玩具材料作為一類(lèi)嬰童極易接觸吸吮物料，其有害物質(zhì)的含量限制水平一直是全球關(guān)注的焦點(diǎn)。歐盟玩具安全指令（2009/48/EC）除了規(guī)定16種可遷移元素含量限值之外，還提出了元素形態(tài)分析的要求，包括三價(jià)鉻(CrⅢ)和六價(jià)鉻(CrⅥ)。其中，對(duì)玩具表面刮出物中六價(jià)鉻的遷移限量更是要求低于0.2 mg/kg。

寒冬，館子里。歐盟來(lái)的大爺點(diǎn)了道菜，說(shuō)是要看看兒童玩具材料中的三價(jià)鉻和六價(jià)鉻?？谖兑苍絹?lái)越刁鉆，就連限值相對(duì)寬松的第三類(lèi)材料，限值也去到了0.2 mg/kg。忿忿不平中，一些小館已然拒絕了做大爺?shù)纳狻Ｒ灿幸恍┚W(wǎng)紅店商，下料五花八門(mén)、制作工序各不相同地迎合著大爺?shù)男枨蟆?/span>

烹具

島津LC-20Ai高效液相色譜儀（此具全惰性系統(tǒng)，使用碳涂層徹底避免金屬管路帶來(lái)的離子遷移干擾；密封墊采用純金材質(zhì)，其延展性和惰性有了大幅度提升，提高耐用性；陶瓷針頭，不銹鋼管路內(nèi)襯PEEK材質(zhì)，在惰性的基礎(chǔ)上提高了壓力耐受性）；島津ICPMS-2030電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（此具操作智能，成本損耗低）

材料

油漆涂層少許、0.07 mol/L鹽酸（ICP-MS級(jí)）、乙二胺四乙酸二鈉（ACS級(jí)）、硝酸銨（LC-MS級(jí)）、氨水（LC-MS級(jí)）、三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的單價(jià)態(tài)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

做法

1.熱鍋：真的熱鍋。將恒溫振蕩水浴鍋電源打開(kāi)，并設(shè)定溫度為37℃開(kāi)始加熱。

2.備料：稱(chēng)取油漆涂層0.2 g（稱(chēng)準(zhǔn)至0.001 g）于帶塞三角瓶中，用10 mL 0.07 mol/L的鹽酸在約20℃的溫度下浸泡試樣。測(cè)量混合物的pH值，并使用約2 mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH達(dá)到1.0至1.5之間，使混合物避光。

3.下鍋：將三角瓶置于已經(jīng)恒溫好的振蕩水浴鍋中，持續(xù)振蕩一小時(shí)，然后靜置一小時(shí)。

4.起鍋：取出三角瓶，立刻使用0.45 μm的微孔濾膜過(guò)濾樣品，取1 mL過(guò)濾后的遷移溶液，加入0.07 mol/L的氨水1 mL之后再加入8 mL EDTA-2Na（pH 7.0）溶液。將所配置的溶液，在50℃的環(huán)境中放置1小時(shí)。

5.上色：此色非彼色，使用島津LC-20Ai高效液相色譜分離。選用HamiltonPRP-X100 (250*4.1 mm; 10 μm)色譜柱，在150 mM硝酸銨（pH7.0）的流動(dòng)相體系下，采用等度洗脫的方式分離三價(jià)鉻(CrⅢ)和六價(jià)鉻(CrⅥ)。

6.收汁：價(jià)態(tài)鉻轉(zhuǎn)入質(zhì)譜分析。智能化ICPMS-2030來(lái)?yè)?dān)當(dāng)工藝的最后一個(gè)環(huán)節(jié)。經(jīng)過(guò)色譜柱分離的三價(jià)鉻和六價(jià)鉻溶液以不同的時(shí)間流入ICP質(zhì)譜。在低成本消耗（Mini炬管，氬氣消耗約10 L/min）的烹飪模式下，在高效穩(wěn)定的碰撞環(huán)境中（He碰撞6.0 mL/min，池氣體：-21 V，能量過(guò)濾器電壓：7.0 V），ICPMS-2030出色地完成了她的歷史使命。

成品

經(jīng)過(guò)大廚規(guī)范化的一頓操作猛如虎之后，大爺堅(jiān)持不懈勢(shì)必要點(diǎn)的三價(jià)鉻和六價(jià)鉻新鮮出爐。4 min以?xún)?nèi)，三價(jià)鉻和六價(jià)鉻兩種形態(tài)即可達(dá)到完全分離，其保留時(shí)間分別為三價(jià)鉻3.084 min和六價(jià)鉻2.695 min。鉻形態(tài)分離色譜圖及測(cè)試結(jié)果如表下所示。結(jié)果表明，各元素線性關(guān)系良好，r>0.9996，加標(biāo)回收率良好，重現(xiàn)性RSD<3%，檢出限低，三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的方法檢出限分別為0.028 mg/kg和0.025 mg/kg。

小竅門(mén)

1.玩具樣品遷移處理完成后，需馬上使用氨水將遷移液的pH值調(diào)節(jié)至7.0-7.4，以免引起Cr形態(tài)的轉(zhuǎn)化；

2.為提高分離效果，以及低含量Cr的準(zhǔn)確定量，建議使用EDTA絡(luò)合三價(jià)鉻；

3.用于絡(luò)合三價(jià)鉻的EDTA溶液，需先將pH調(diào)節(jié)至7.0-7.4，以免使用EDTA溶液配制標(biāo)液時(shí)，Cr形態(tài)發(fā)生變化